在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí)，需要注意以下關(guān)鍵點(diǎn)，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性：

一、樣品制備

樣品選擇：選擇具有一定導(dǎo)電性的樣品，因?yàn)镾EM掃描電鏡需要樣品導(dǎo)電來(lái)形成清晰的圖像。如果樣品不導(dǎo)電，可以通過(guò)涂覆一層薄金屬膜或?qū)щ娔z來(lái)解決。

樣品表面處理：

平整度：樣品表面應(yīng)盡可能平整，避免出現(xiàn)明顯的凸起或凹陷，這有助于電子束的掃描和定位。

干燥度：樣品應(yīng)干燥透徹，避免水分干擾電子束的穿透和反射，影響掃描電鏡觀察效果。

潔凈度：樣品表面應(yīng)處理干凈，無(wú)污染或缺陷，這會(huì)影響圖像的質(zhì)量和分辨率。

樣品尺寸：樣品的大小應(yīng)適合在樣品臺(tái)上放置及移動(dòng)，塊體尺寸直徑小于2cm，高度低于1.5cm，較大的樣品需進(jìn)行切割，確定好取樣部位。

二、操作規(guī)范

調(diào)整焦距：在觀察樣品前，需要先調(diào)整焦距，確保圖像清晰?？梢酝ㄟ^(guò)旋轉(zhuǎn)鏡頭上的焦距調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)實(shí)現(xiàn)。

加速電壓選擇：加速電壓對(duì)圖像的質(zhì)量和分辨率有很大影響。通常，加速電壓越高，圖像的質(zhì)量和分辨率越好。但過(guò)高的加速電壓可能導(dǎo)致電子束穿透樣品過(guò)深，影響圖像的準(zhǔn)確性。因此，需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和厚度選擇合適的加速電壓。

掃描速度控制：掃描速度越快，圖像的質(zhì)量和分辨率通常越好。但過(guò)快的掃描速度可能導(dǎo)致電子束不穩(wěn)定或產(chǎn)生熱效應(yīng)，影響圖像的準(zhǔn)確性。因此，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的掃描速度。

避免污染：在操作掃描電鏡時(shí)，需要注意避免污染。鏡頭和其他部位如果被污染，會(huì)影響圖像的質(zhì)量和分辨率。因此，需要定期清潔鏡頭和樣品臺(tái)等部位。

三、噴金處理

對(duì)于不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠?，需要進(jìn)行噴金處理。噴金后，樣品表面導(dǎo)電增強(qiáng)，從而避免積電現(xiàn)象。噴金通常使用金屬如金或鉑，粉末樣品一般噴金40秒左右，塊體樣品噴金60秒左右。噴金處理后，樣品表面只覆蓋了幾個(gè)到十幾個(gè)金原子層，厚度只有幾個(gè)納米到十幾個(gè)納米，對(duì)看形貌幾乎沒(méi)有影響。

綜上所述，SEM掃描電鏡測(cè)試樣品時(shí)需要注意樣品制備、操作規(guī)范和噴金處理等方面的問(wèn)題。通過(guò)遵循這些要點(diǎn)和注意事項(xiàng)，可以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。