之前的文章中我們介紹過(guò)塊狀樣品的制樣方法，這期我們講臺(tái)式掃描電鏡粉末樣品制樣方法，對(duì)于不同的粉末樣品，應(yīng)采用不同的制備方法，下面小編簡(jiǎn)單介紹幾種常用的制備方法：

①可以用鑷子夾住導(dǎo)電膠帶直接去黏附粉末，然后再用敲打、振動(dòng)的辦法或者用洗耳球從側(cè)面對(duì)著所粘貼在導(dǎo)電膠帶上的粉末朝外吹，把那些黏結(jié)不牢或團(tuán)聚和重疊的粉末顆粒振掉或吹掉，再把粘牢的粉末連同導(dǎo)電膠帶粘貼到樣品臺(tái)上。

②如果是硬粉末樣品，可直接撒在樣品臺(tái)的雙面導(dǎo)電膠帶表面，再在粉末上面墊一張既光亮又不起毛的潔凈紙，如可用雙面導(dǎo)電碳膠帶上白色的隔層紙蓋上，再用表面比較平坦的物體，如鑷子的大頭部位在所墊的隔層紙上輕微壓一下，之后再用洗耳球或吹氣槍吹掉粘結(jié)不牢靠的顆粒，也可以在木質(zhì)或塑料等較硬的桌子旁邊敲擊幾下，以振掉粘結(jié)不牢靠的顆粒。如果顆粒的粒徑有幾微米量級(jí)以上，可以尋找粒徑相對(duì)比較大、表面平整，又呈水平狀態(tài)的顆粒進(jìn)行分析。

③也可以將粗顆粒粉末用環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌、混合、調(diào)勻，并讓它固化后再進(jìn)行研磨、拋光、清洗、鍍膜，然后放入sem臺(tái)式掃描電鏡中進(jìn)行觀(guān)察、分析。若要做化學(xué)組分含量的定量分析應(yīng)多分析幾個(gè)顆粒，再把所得的定量結(jié)果平均計(jì)算，這樣才能接近于樣品的真實(shí)含量。

④對(duì)于那些容易構(gòu)成團(tuán)聚的細(xì)顆粒粉末，在進(jìn)行分析前，須將粉末放入裝有無(wú)水酒精的燒杯中，再在超聲清洗機(jī)中振動(dòng)分散，待分散后再用滴管把粉末混合液滴在干凈而平整的金屬箔上，靠粉末表面的吸附力黏附到金屬箔表面，然后把金屬箔粘貼到樣品臺(tái)上，再放入臺(tái)式掃描電鏡的樣品倉(cāng)中進(jìn)行分析。

⑤可用壓片機(jī)對(duì)細(xì)粉末進(jìn)行擠壓成片狀后再用洗耳球吹掉未粘結(jié)牢的顆粒，然后放入sem臺(tái)式掃描電鏡樣品倉(cāng)中進(jìn)行分析，這種方法對(duì)形貌觀(guān)察可能會(huì)有些影響，但很適合于對(duì)細(xì)小顆粒樣品的成分分析。

經(jīng)上述幾種方法制作完成之后的樣品，若粉末自身導(dǎo)電，則可直接放入臺(tái)式掃描電鏡中分析，若粉末自身不導(dǎo)電，除非用環(huán)境掃描或低真空臺(tái)式掃描電鏡，否則還需蒸鍍導(dǎo)電膜后再放入sem臺(tái)式掃描電鏡中分析。

對(duì)粉末顆粒的蒸鍍選用旋轉(zhuǎn)鍍膜臺(tái)，若沒(méi)有旋轉(zhuǎn)鍍膜臺(tái)，則至少應(yīng)采用兩次人為相反方向的傾斜擺放進(jìn)行鍍膜，才能解決粉末顆粒造成的掩蔽死角所帶來(lái)的不利影響，而對(duì)于那些用環(huán)氧樹(shù)脂鑲嵌并經(jīng)研磨、拋光、清洗后的樣品，通常只要平放蒸鍍一次就可以進(jìn)行分析。