掃描電鏡的原理：由電子槍發(fā)出的電子束在電場(chǎng)的作用下加速，經(jīng)過(guò)三個(gè)透鏡聚焦成直徑為5nm或更細(xì)的電子束。該電子束在樣品表面進(jìn)行逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號(hào)。信號(hào)探測(cè)器收集這些并按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)。通過(guò)對(duì)其中某種信號(hào)的撿測(cè)，視頻放大和信號(hào)處理，*終在顯示屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖象。

以下我們?cè)谑褂?span style="font-size: 16px; color: rgb(255, 0, 0);">SEM掃描電鏡的過(guò)程中會(huì)遇到常見(jiàn)問(wèn)題、原因及解決方案。

Q1：乙醇分散制樣拍形貌，顯示基底有一層膜，原因是什么呢？

 答： 形貌顯示的類似于膜的原因是乙醇分散后再噴Pt導(dǎo)致的。

Q2：樣品中應(yīng)該不含某元素，但EDS測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)中該元素占比很大，會(huì)是什么原因?qū)е碌哪兀坑锌赡苁菣C(jī)器自動(dòng)識(shí)別時(shí)識(shí)別了錯(cuò)誤峰嗎？

答： 如果該元素的兩個(gè)特征曲線均出現(xiàn)了，且沒(méi)有重疊，元素存在的可能性很大；應(yīng)該考慮是否樣品原料有污染。

Q3: 掃描電鏡拍樣品截面需注意哪些？如何制樣？

答：對(duì)于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷；對(duì)于高分子聚合物，有一定塑性和韌性，需要進(jìn)行以下處理：

方法1：液氮脆斷，將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷，可得到較為光滑平整的斷面;       

方法2：離子切割，利用離子束拋光儀，通過(guò)離子束轟擊樣品截面，去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層;       

方法3：冷凍超薄切片，超薄切片得到的樣品，更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu)，適用于韌性很強(qiáng)目硬度很大的樣品，如聚丙烯材料。

Q4：EDS測(cè)試中，mapping中產(chǎn)生噪點(diǎn)的原因？

答：mapping不是掃一次，幾分鐘后出結(jié)果，而是從上到下一遍一遍一直掃，會(huì)根據(jù)反饋的信號(hào)，呈現(xiàn)每一次掃到的該元素，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，這些點(diǎn)越來(lái)越多，形成一個(gè)可以大體描述分布的面。但是有幾個(gè)問(wèn)題：     

一、如果該元素含量很低，每一次掃描到的真實(shí)點(diǎn)很少，數(shù)分鐘后疊加出來(lái)的點(diǎn)是不真實(shí);     

二、能譜有一定的穿透性，表面沒(méi)有該元素，但是往下一定厚度時(shí)，會(huì)形成噪點(diǎn)。     

三、樣品穩(wěn)定性，在打mapping時(shí)，電子束打在樣品表面，一次mapping掃描時(shí)間在3min以上，如果是高倍，樣品微米級(jí)的震動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生很明顯的誤差。 

Q5: SEM-EDS測(cè)試輕元素為什么不準(zhǔn)？

答：輕元素主要包括Be、B、C、N、O和F（H、He、Li測(cè)不了），其特征X射線能量很低，低能量X射線容易被基底吸收，根據(jù)統(tǒng)計(jì)原埋進(jìn)行的定量分析將更加困難。

Q6：測(cè)試EDS時(shí)為什么有些元素明明含量為0，測(cè)mapping卻有顏色？

答：以定量數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，mapping的元素分布圖中可能只是噪點(diǎn)。